異物分析方法
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WEIPUHG 發布時間:2022-01-21 10:20:13 訪問次數:
異物是在生產和應用的各個環節出現的非預期的物質,例如圖1中橡膠鞋底有白色固體粉末狀異物;圖2中EVA發泡墊內部有白色片狀異物;圖3中按摩頭表面有白色粉末狀異物;圖4中片材表面有黑點等,這些異物的產生影響產品的性能、使用及外觀。對于企業而言,欲解決其現象,首先需要知道異物是什么。
由于材料組成比較復雜,添加的助劑種類繁多,而且產品在生產、儲存、運輸、使用等環節受環境影響也會產生異物。所以對于企業而言,追溯異物的來源就比較耗時耗力。
微譜異物分析便是通過對工業生產、存儲、使用過程等各個環節中出現的異物雜質進行分析,協助企業對異物進行溯源進而避免異物的產生。
異物分析方法
四個步驟
01、表面觀察
主要采用光學顯微鏡觀察(OM)觀察異物在表面還是嵌入在基體材料內。
02、異物物質種類判斷
主要采用傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、顯微紅外(M)判斷異物主要是有機物還是無機物。
03、有機物分析手段
可能涉及Py-GCMS、萃取GC-MS、MS等。
04、無機物分析手段(主要是元素分析)
主要采用掃描電鏡能譜儀(SEM-EDS)等。
案例背景:
客戶是一家專業生產和研發玻璃中間膜的高新技術企業。產品廣泛應用于汽車、建筑、光伏等領域,并致力于隔音、隔熱等功能性材料的研發。由于汽車擋風玻璃制造商發現產品出現異物,對汽車擋風玻璃的制造、銷售和質量等產生影響,客戶的業務也受到一定影響。客戶急需掌握異物在產品中的具體位置及其成分,以便快速歸屬責任、追溯異物來源、提升產品質量。
解決方案:
根據樣品結構制定全套實驗方案,首先圈定異物大致位置,并依據樣品結構將樣品切割成小塊并分解為:上層玻璃-膠層-下層玻璃,然后通過體式顯微鏡觀察確定異物具體膜層位置和異物基本形態,提取異物后,通過顯微紅外光譜儀分析異物成分(通過傅立葉變換紅外光譜儀分析樣品膠層體系),通過掃描電鏡-能譜聯用儀分析異物微觀形貌和元素組成及元素分布情況,最終異物的成分。
項目分析:
3.1 表面觀察——體式顯微鏡
圈定異物大致位置;將樣品切割成小塊并分解為:上層玻璃-膠層-下層玻璃;判斷異物位置:位于膠層內部。
3.2 異物物質種類判斷
通過顯微紅外光譜儀分析異物成分,通過傅立葉變換紅外光譜儀分析樣品膠層體系(樹脂:如PVB)。
3.3 異物處形貌和元素分析——掃描電鏡-能譜聯用儀
通過掃描電鏡-能譜聯用儀,獲得了異物微觀形貌和元素組成及元素分布情況,分析異物所含元素(如:Si、Ca)。
3.4 結論
異物具體位置位于膠層內部,異物可能組成為碳酸鈣、有機硅等。
3.5 分析效果
客戶根據分析報告,正確劃分了責任,找到異物來源并改善,對于提升產品質量及市場競爭力有較大的幫助。
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