淺談重金屬分析之一

食品中重金屬分析，常常又被成為元素分析，主要是指砷鉛鎘鉻汞等常見有害元素測定以及鉀鈉鈣鎂鐵錳銅鋅等大量元素，另外還有諸如鎳、硼、銻、鉈等非常規檢測項目。相較于食品檢驗中的其他項目一般分析目標物為分子（部分陰離子檢測除外），重金屬分析的特點在于其著眼點在元素本身，具體到分析中一般是金屬離子。而這個特點也使其前處理方式、分析方式甚至分析中注意事項都與其他檢測項目有明顯區別。

重金屬分析難度大，很重要一點在于前處理過程中的污染控制。眾所周知，金屬元素在地殼中本身就廣泛存在，甚至可以說無處不在，不說常見的鉀鈉鈣鎂在水體中的含量本身就較高，鐵錳銅鋅鎘鉻鎳等隨著工業發展尤其是金屬、不銹鋼容器的廣泛運用更是運來越多的分散在環境中。較低的含量對人體可能不足以產生安全隱患，但對于食品中基本是ppm的限量，ppb級檢出限來說影響就舉足輕重了。所以，食品重金屬分析中要注意每一個細節：純化水、玻璃容器、量器(移液管等)、試劑、分析儀器室中粉塵控制等，其中一個環節的失控常常都能導致整個實驗的失敗。

1、水

水是測定過程中使用最多，也是測定時重金屬離子的存在介質，如果水體受到污染或達不到要求，分析準確度根本無從談起。水的凈化手段主要有去離子型的凈水機，和蒸餾凈化為手段的蒸餾水。因為成本、產水量等原因，蒸餾水現在用的較少，筆者接觸也較少，不過雙蒸水應該足以滿足一般的重金屬分析要求；去離子水主要是通過過濾、反滲透、活性炭等材料吸附、離子交換等手段去除水源中的顆粒物、微生物、各種陰陽離子等，水源及純水機沒有問題的情況下，做砷鉛鎘鉻汞等污染元素二級水已基本足夠，當然如果是石墨爐、MS分析或者是鉀鈉等大量元素分析的化一般需要一級水(或稱超純水，電阻率需要達到18.25MΩ· cm)。實驗用水要有專用洗瓶，不宜用燒杯、燒瓶等容器長期存放，一方面廣口容器容易落入灰塵，其次玻璃容器尤其是質量差的燒器容易進出鈉硼甚至銻、鉛等元素影響分析結果，而且定容時也不方便。

2、容器、量器

這兩個放一塊說把。重金屬分析最常用的容器、量器一般是玻璃制品，優點價格便宜，種類多樣，涮洗方便，刻度清晰不易模糊等等，可能便宜是最主要因素吧。PP、PE、PTFE材質的容器也是比較常見的。但種類比較有限，PP、PE主要是容量瓶、漏斗、移液管等，PTFE最常用的是坩堝、消解罐，在微量B測定時玻璃的硼浸出量對結果常常有顯著影響，而塑料材質的容量瓶、漏斗可以有效避免這個問題，總的來說塑料器具干擾物相對較小，背景值常常較低，另外需要消解硅化物如土壤(好吧這個不是食品，但跟食品相關)、滑石粉等時需要用到HF，而玻璃是不耐HF的，缺點是種類少，涮洗尤其是塑料容量瓶難度較大，而且用的次數多了以后塑料容量瓶、刻度吸管的刻線會很快模糊，扔也不是留也不是，糾結的說，泡酸的時候都是浮在上面也是很討厭，好吧最重要的可能還是在價格，劣質的塑料容器價格倒便宜(好吧玻璃容器也是)，但質量不能保證(主要指金屬元素浸出)，貴的舍不得買，咱舍得買領導也常常不批，尤其是PTFE的微波消解罐動輒幾千大洋著實讓人傷不起，不過PTFE材質的壽命倒沒的說，就算是故意損壞都要費點勁。就筆者經驗來說，量器天玻、燒器蜀牛都是靠得住的(不算廣告吧，沒收好處費)。選擇了合適的器具，其處理也是不能放松的。新的一般二級水洗洗涮涮3-5次就可以用了，用過的尤其是配制標準曲線用過的器具要認真清洗。我們一般是流水洗涮3次超聲10min，流水洗涮2次，二級水洗涮3次，20%-50%硝酸浸泡，最少過夜吧，用前二級水洗涮3次，晾晾就可以了。另外還有幾點：比色管、容量瓶的蓋子現在一般是棉線、魚線等系的，酸泡久了容易開或斷，重新配蓋如果規格不同可能在使用的時候造成漏液，我們的辦法是一次采購大批量同批次的器皿，只是用這一批次的器皿，這樣蓋即使混掉也不會造成大的影響，不知道版友們有沒有什么更好的辦法；另外酸缸的酸要注意更換，時間長了重金屬濃度可能過高影響結果，可以不定期的將酸缸酸液稀釋一個進儀器測下濃度，過高的時候就可以更換了，酸缸的酸沒必要用太好的，一般的分析純就夠了，酸缸最好加蓋放在通風櫥中，不然整個實驗室都是霧蒙蒙的，酸霧哦，會傷皮膚的噻，女同志要尤其注意哦；

3、試劑

這個可能是最糾結的部分了，市面上試劑廠家眾多，質量參差不齊，價格也不盡相同，選擇難度較大。重金屬分析常用的有硝酸、鹽酸、硫酸、氫氟酸、高氯酸、乙酸、雙氧水、硫脲、抗壞血酸、碘化鉀等等，其中硝酸最為常用，質量也最為重要，這個要選擇靠譜的廠家，選擇合適的級別，一般最少優級純。

其他的環境條件也很重要，尤其是分析儀器室中的溫濕度、灰塵等的控制也很重要。

儀器參考

• ICP 2060T
• MS3 細胞狀態實時追蹤分析系統
• 裂解分析系統氣相色譜儀