000011　揮發分的測定

000011.1　方法提要

稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的質量分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。

000011.2　儀器設備

000011.2.1　揮發分坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示，坩堝總質量為（15～20）g。 ?????????????????????????????????????????????????

單位為毫米

?

圖1　揮發分坩堝

000011.2.2　馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在（900±10）℃，并有足夠的（900±5）℃的恒溫區。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃左右時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門后，在3min內恢復到（900±10）℃。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底（20～30）mm處。

馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。

000011.2.3　坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐的恒溫區內，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方

000011.2.5　干燥器：同3.1.3.3。

000011.2.6　分析天平：同3.1.3.6。

000011.2.7　壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅。

000011.2.8　秒表。

000011.3　試驗步驟

000011.3.1　在預先于900℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g，稱準至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。

褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成寬度約3mm的小塊。

000011.3.2　將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區，立即關上爐門并計時，準確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內恢復至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。

注：馬弗爐預先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調節，以保證在放入坩堝及坩堝架后，爐溫在3min內恢復至（900±10）℃為準。

000011.3.3　從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

?

000011.4　焦渣特征分類

測定揮發分所得焦渣的特征，按下列規定加以區分：

a)?粉狀(1型)：全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；

b)?粘著(2型)：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰

即成粉末；

c)?弱粘結(3型)：用手指輕壓即成小塊；

d)?不熔融粘結(4型)：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍

有銀白色光澤；

e)?不膨脹熔融粘結(5型)：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表

面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；

f)?微膨脹熔融粘結(6型)：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光

澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；

g)?膨脹熔融粘結(7型)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度

不超過15 mm；

h)?強膨脹熔融粘結(8型)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于

15mm。

為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。

000011.5　結果的計算

?按式（3）計算煤樣的空氣干燥基揮發分：

??????

???????????Vad (3)

式中：

Vad——空氣干燥基揮發分的質量分數，%；

m——?一般分析試驗煤樣的質量，單位為克（g）；

?m1——煤樣加熱后減少的質量，單位為克（g）；

Mad ?——?一般分析試驗煤樣水分的質量分數，%。

000011.6　揮發分測定的精密度

揮發分測定的精密度如表3規定：

?

表1　?揮發分測定的精密度

000012　固定碳的計算

按式（4）計算空氣干燥基固定碳：

?????????????????? （4）

??式中：

FCad——?空氣干燥基固定碳的質量分數，%；

Mad ??——一般分析試驗煤樣水分的質量分數，%；

Aad ??——?空氣干燥基灰分的質量分數，%；

vad ??——?空氣干燥基揮發分的質量分數，%。

000013　空氣干燥基揮發分換算成干燥無灰基揮發分及干燥無礦物質基揮發分

000013.1　干燥無灰基揮發分按式（5）～式（7）換算：

（5）

當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數為（2～12）%時，則：

（6）

當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數大于12%時，則：

????????????????????? （7）

式中：

Vdaf ?——?干燥無灰基揮發分的質量分數，%；

(CO2)ad ?——一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數（按GB/T 218測定），%；

(CO2)ad(焦渣)——?焦渣中二氧化碳對煤樣量的質量分數， %。

000013.2　干燥無礦物質基揮發分按式（8）～式（10）換算：

（8）

當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數為（2～12）%時，則：

（9）

當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數大于12%時，則：

（10）

式中：

Vdmmf?——干燥無礦物質基揮發分的質量分數，%；

MMad ?——空氣干燥基煤樣礦物質的質量分數（按GB/T 7560測定），%。

000014　水煤漿工業分析

000014.1　分析試樣的制備

000014.1.1　水煤漿試樣的準備

試驗前攪拌水煤漿試樣，使其無軟硬沉淀成均一狀態。

000014.1.2　水煤漿干燥試樣的制備

按照GB/T 18856.1規定方法制備水煤漿干燥試樣。000011　揮發分的測定

000011.1　方法提要

稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的質量分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。

000011.2　儀器設備

000011.2.1　揮發分坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示，坩堝總質量為（15～20）g。 ?????????????????????????????????????????????????

單位為毫米?

圖1　揮發分坩堝

000011.2.2　馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在（900±10）℃，并有足夠的（900±5）℃的恒溫區。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃左右時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門后，在3min內恢復到（900±10）℃。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底（20～30）mm處。

馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。

000011.2.3　坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐的恒溫區內，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方（見圖4）。 ???

單位為毫米

?

圖2　坩堝架

000011.2.4　坩堝架夾（見圖5）。

?

圖3　坩堝架夾

000011.2.5　干燥器：同3.1.3.3。

000011.2.6　分析天平：同3.1.3.6。

000011.2.7　壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅。

000011.2.8　秒表。

000011.3　試驗步驟

000011.3.1　在預先于900℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g，稱準至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。

褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成寬度約3mm的小塊。

000011.3.2　將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區，立即關上爐門并計時，準確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內恢復至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。

注：馬弗爐預先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調節，以保證在放入坩堝及坩堝架后，爐溫在3min內恢復至（900±10）℃為準。

000011.3.3　從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

?

000011.4　焦渣特征分類

測定揮發分所得焦渣的特征，按下列規定加以區分：

a)?粉狀(1型)：全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；

b)?粘著(2型)：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰

即成粉末；

c)?弱粘結(3型)：用手指輕壓即成小塊；

d)?不熔融粘結(4型)：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍

有銀白色光澤；

e)?不膨脹熔融粘結(5型)：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表

面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；

f)?微膨脹熔融粘結(6型)：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光

澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；

g)?膨脹熔融粘結(7型)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度

不超過15 mm；

h)?強膨脹熔融粘結(8型)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于

15mm。

為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。

000011.5　結果的計算

?按式（3）計算煤樣的空氣干燥基揮發分：式中：

Vad——空氣干燥基揮發分的質量分數，%；

m——?一般分析試驗煤樣的質量，單位為克（g）；

?m1——煤樣加熱后減少的質量，單位為克（g）；

Mad ?——?一般分析試驗煤樣水分的質量分數，%。

000011.6　揮發分測定的精密度

揮發分測定的精密度如表3規定：

?

表1　?揮發分測定的精密度

000012　固定碳的計算

按式（4）計算空氣干燥基固定碳：

?????????????????? （4）

??式中：

FCad——?空氣干燥基固定碳的質量分數，%；

Mad ??——一般分析試驗煤樣水分的質量分數，%；

Aad ??——?空氣干燥基灰分的質量分數，%；

vad ??——?空氣干燥基揮發分的質量分數，%。

000013　空氣干燥基揮發分換算成干燥無灰基揮發分及干燥無礦物質基揮發分

000013.1　干燥無灰基揮發分按式（5）～式（7）換算：

（5）

當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數為（2～12）%時，則：

（6）

當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數大于12%時，則：

????????????????????? （7）

式中：

Vdaf ?——?干燥無灰基揮發分的質量分數，%；

(CO2)ad ?——一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數（按GB/T 218測定），%；

(CO2)ad(焦渣)——?焦渣中二氧化碳對煤樣量的質量分數， %。

000013.2　干燥無礦物質基揮發分按式（8）～式（10）換算：

（8）

當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數為（2～12）%時，則：

（9）

當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數大于12%時，則：

（10）

式中：

Vdmmf?——干燥無礦物質基揮發分的質量分數，%；

MMad ?——空氣干燥基煤樣礦物質的質量分數（按GB/T 7560測定），%。

000014　水煤漿工業分析

000014.1　分析試樣的制備

000014.1.1　水煤漿試樣的準備

試驗前攪拌水煤漿試樣，使其無軟硬沉淀成均一狀態。

000014.1.2　水煤漿干燥試樣的制備

按照GB/T 18856.1規定方法制備水煤漿干燥試樣。